Extraktion von Kokain aus Kokablättern

[MiZ 8]

Extraktion von Kokain aus Kokablättern

 

Benötigte Reagenzien:

Kerosin,
Festes Na2CO3,
Destilliertes H2O,
H2SO4 5 %
Festes KMnO4 (es wird eine 6 %ige Lösung verwendet) NH4OH 10 %,
HCl 37 %,
Aceton,
Diethylether.

Hinweis: Die Bilder stammen von zwei Extraktionen mit ca. 2 kg und ca. 5 kg Blättern, alle beschriebenen Verfahren beziehen sich jedoch auf Letzteres.

Verfahren:
5-Kilo-Beutel Coca-Tee wurden Beutel für Beutel geöffnet und der Inhalt in einen Eimer gegeben.

 

Es wurde eine Lösung hergestellt, die 900 g Na2CO3, gelöst in 9,5 l Wasser, enthielt.

 

4.750 Gramm getrocknete, zerkleinerte Kokablätter wurden mit dieser Lösung vermischt, wobei 1900 ml Lösung pro Kilo Blätter verwendet wurden. Der Mischvorgang wurde in kleinen Mengen von 500 g durchgeführt, um das Wasser gleichmäßig zu verteilen. Die Blätter werden nicht zu nass: Es kommt kaum Wasser heraus, wenn man eine Handvoll ausdrückt.

 

Alle angefeuchteten Blätter wurden in einen offenen 50-L-Behälter gegeben. Es wurden weitere 30 Minuten gewartet und dann wurden 25 l Kerosin in den Behälter gegeben.

Die Mischung wurde drei ganze Nächte lang stehengelassen (insgesamt ca. 60 Stunden) und im Laufe der drei Tage mindestens viermal in Sitzungen von etwa 10–15 Minuten mit einer Bohrmaschine gerührt, an der das von Stuckateuren/Dekorateuren verwendete Werkzeug angebracht war Eimer Farbe mit Wasser mischen.

 

Nach 3 Nächten war das Kerosin von den Blättern getrennt (es bildet sich keine Wasserschicht). Das Verfahren wurde folgendermaßen durchgeführt: Das gesamte oben befindliche Kerosin wurde in einen weiteren 50-Liter-Behälter geschüttet und mit einigen Nylonstrümpfen gefiltert, um zu verhindern, dass Blätter in den Auffangbehälter gelangen. Die restlichen Blätter wurden nach und nach in einen Eimer mit Löchern am Boden gegeben, während das Kerosin in einen Aufnahmeeimer unter dem Eimer mit Löchern gedrückt wurde (zwischen den beiden Eimern wurde wieder ein Nylonstrumpf verwendet). Das gesamte Kerosin wurde in den anderen 50-Liter-Behälter umgefüllt.

 

Es wurde eine 5 %ige Lösung von H2SO4 hergestellt (dieser Vorgang wurde früher durchgeführt).
Es wurden 2 Extraktionen mit 5 % H2SO4 durchgeführt. Der erste mit 300 ml, der zweite mit 100 ml. Jedes Mal wurde der Behälter 30 Minuten lang sehr stark geschüttelt (es bildeten sich einige Emulsionen, aber fast keine), und man ließ ihn sich trennen. Die saure Wasserschicht am Boden wurde jedes Mal mit dem alten Trick „In das Rohr saugen“ wiederhergestellt: Der Behälter wurde 1 Meter über dem Boden aufgestellt, um 45 % geneigt, dann wurde ein an einer Stange befestigtes Polypropylenrohr in den Behälter hineingetrieben, bis er nach unten zeigte Mögliche Stelle im Inneren des Behälters und am anderen Ende des Röhrchens wurde etwas gesaugt. Gegen Ende begann das H2SO4 zusammen mit etwas Kerosin in einen Auffangbehälter zu gelangen. Die 400 ml H2SO4, die wir „Agua Rica“ nennen sollten, und etwas Kerosin wurden in einen 1-Liter-Trennbehälter gegeben. Trichter füllen und ca. 30 Minuten ruhen lassen, dann trennen. Die Emulsion wurde filtriert und noch etwas Wasser gewonnen.

 

Eine Lösung von 6 % KMnO4 wurde hergestellt und im Kühlschrank gekühlt (dieser Vorgang wurde bereits früher durchgeführt).
Es wurde ein Eisbad vorbereitet und der Becher mit dem Agua Rica zum Abkühlen dorthin gestellt, bis die Temperatur 4–5 °C erreichte. Die Farbe der Flüssigkeit ist rotbraun, wie rotes Bier.
Alle 5–10 Minuten wurden unter kräftigem Rühren 16 ml der KMnO4-Lösung zugegeben. Es wurden 8 Zugaben vorgenommen, insgesamt 128 ml. Nach der letzten Zugabe wurde 30 Minuten lang gewogen und anschließend die Lösung filtriert.

 

MnO2 blieb auf dem Filter und die resultierende Flüssigkeit (oxidiertes Wasser) ist jetzt ziemlich farblos.

 

Eine 10 %ige Lösung von NH4OH wurde hergestellt (dieser Vorgang wurde bereits früher durchgeführt).

Ein Überschuss dieser Lösung wurde langsam bis zu einem pH-Wert von ~10 zugegeben. Diese Passage wurde sehr sorgfältig durchgeführt und darauf geachtet, dass der pH-Wert nicht über 10 steigt, da dies das Alkaloid schädigen würde.

Die Kokain-Freebase beginnt auszufallen und nach etwa 20–30 Minuten wurde die Lösung filtriert. Auch am Rührstab und am Becherglas klebte viel Material fest.

Alles wurde über Nacht trocknen gelassen und am nächsten Morgen noch einmal im Ofen getrocknet.

Das resultierende Material wurde in etwa 100–150 ml Äther in demselben Behälter gelöst, den man am Vortag verwendet hatte (derjenige, bei dem viel an den Seiten klebte), und das meiste davon löste sich auf, aber etwas dunkelbrauner Schleim blieb am Boden zurück (wahrscheinlich still). etwas Wasser und etwas anorganisches Salz); Jedenfalls so wenig, dass es nicht schwierig war, den gesamten Äther auf eine Pyrex-Backform zu gießen, um ihn zu verdampfen, ohne die klebrige Masse hineinzuschütten, die im Grunde genommen an der Bodenwand des Bechers klebte.

Nach dem Verdampfen wurde eine sehr schöne Kristallbildung festgestellt und die weiße freie Base wurde mit Hilfe einer Rasierklinge gewonnen und wog 23,13 g.

 

Ausbeute (Kokainbasis): 23,13 g Kokainbasis / 4750 g Blätter = 0,48 %.

 

240 ml Aceton wurden mit wasserfreiem Kaliumcarbonat getrocknet und mit einer äquimolaren Menge HCl (6,58 ml) versetzt. Bei der Berechnung wurde davon ausgegangen, dass nur 230 ml verwendet werden sollten.

Die freie Base wurde in 240 ml Ether gelöst und die Aceton/HCl-Lösung unter Rühren zugegeben. Das Becherglas wurde mit Frischhaltefolie verschlossen, um S zu verhindern